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07

2019

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紫外測油儀（HX-U200型）檢測石油類的方法過程

作者：

啟恒環(huán)保

HX-U200型紫外測油儀檢測石油類的方法過程如下：

第一步 樣品的采集和保存

采集樣品：樣品必須具有代表性，油類物質(zhì)要單獨采樣，不允許在實驗室內(nèi)再分樣，測定時要將整瓶樣品全部測試，不能倒掉或殘留部分樣品。采樣瓶應(yīng)為定容的（500ml）清潔玻璃瓶，采樣瓶用溶劑清洗干凈，不能用肥皂清洗，每次采樣時，應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油時，要避開漂浮在水表面的油膜，一般在水表面以下20—50cm處取水。若要連同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。樣品采集后，立刻加入鹽酸酸化至PH≤2。

保存樣品：樣品如果不能在24小時內(nèi)測定，采樣后應(yīng)將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。

第二步 萃取

將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗滌采樣瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振搖2分鐘，期間經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中，測量樣品體積并記錄。

乳化程度較重時，可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無水乙醇破乳，若效果不理想，可將萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中，2000r/分鐘離心3分鐘。

可以用自動萃取器裝置代替手動萃取。

第三步 脫水

將上層萃取液轉(zhuǎn)移至已加入3g無水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞，振搖數(shù)次，靜置。若無水硫酸鈉全部結(jié)塊，需補(bǔ)加無水硫酸鈉直至不結(jié)塊。

也可將萃取液通過已放置10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗脫水。

第四步 吸附

采用硅酸鎂吸附柱進(jìn)行吸附。將萃取液通過硅酸鎂吸附柱，棄去前2ml-3ml濾液，待測。

第五步 稀釋

萃取液脫水和吸附后進(jìn)行測定，當(dāng)測定濃度大于1.2mg/L時，需要用正己烷稀釋至1.2mg/L以內(nèi)，再進(jìn)行測定，最后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數(shù)。

第六步 操作流程

第七步 操作步驟（儀器開機(jī)后將進(jìn)入180秒的預(yù)熱等待時間，此時間段內(nèi)無法進(jìn)行校正及水樣測定操作）。

1.用取樣瓶取500ml水樣。

2.向水樣中滴加鹽酸，將水樣酸化至PH值≤2。

3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗（或萃取器）內(nèi)。

4.準(zhǔn)確量取25.0ml正己烷洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗（或萃取器）內(nèi)。

5.充分震蕩2分鐘，期間經(jīng)常開取旋塞排氣（如果使用萃取器按說明書操作自動萃?。?/span>

6.靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移到1000ml量筒內(nèi)，并測量體積。

7.取一帶蓋錐形瓶，加入3g已處理的無水硫酸鈉。

8.再將萃取液轉(zhuǎn)移到錐形瓶內(nèi)，蓋緊蓋，振搖數(shù)次。

9.靜置后，若無水硫酸鈉全部結(jié)塊，需補(bǔ)加無水硫酸鈉，直至不再結(jié)塊。

10.將萃取液通過硅酸鎂吸附柱吸附過濾，棄去前2-3ml濾液。

11.將純正己烷倒入0號比色皿，此為空白液。

12.將吸附后的萃取液倒入1號比色皿。

13.操作測定儀，選擇測定指標(biāo)為石油類。

14.將0號比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【空白】鍵。

15.再將1號比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【測定】鍵，儀器將顯示水樣石油類濃度。

16.如果萃取液經(jīng)過稀釋后測定，顯示結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)為該水樣油類濃度。