納氏比色法氨氮快速測(cè)定儀氨氮試劑及氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法

作者：

啟恒環(huán)保

氨氮試劑

除非特殊說(shuō)明，以下配置試劑過(guò)程中使用的水應(yīng)為無(wú)氨水。

1 N試劑配制

N1-100試劑：將整瓶晶體粉末狀N1全部倒入燒杯中，加入無(wú)氨水，攪拌溶解后，定容至100ml，此溶液在4℃避光下可保存6個(gè)月。

N2-100試劑：將整瓶片狀N2—N倒入燒杯中，加入50ml無(wú)氨水，攪拌溶解，充分冷卻至室溫。另將整瓶N2—KH粉末試劑全部倒入燒杯中，加入10ml無(wú)氨水，攪拌使其充分溶解，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入充分冷卻的N2—N溶液中，用水稀釋至100ml，靜置5個(gè)小時(shí)以上，小心倒出上清液待用。此溶液儲(chǔ)存于棕色聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚乙烯蓋蓋緊，低溫冷藏儲(chǔ)存。如發(fā)現(xiàn)有大量沉淀或試劑顏色變深，對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，應(yīng)重新配制。

注意事項(xiàng)：

1. N2—KH試劑為劇毒物質(zhì)，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。

2. 整瓶試劑只能一次性配制，禁止將整瓶試劑分開(kāi)配制或稱量后分批次配制。

3. 試劑配置過(guò)程必須由化學(xué)專業(yè)人員進(jìn)行操作，避免使用和操作事故發(fā)生。

4. 試劑開(kāi)封后禁止長(zhǎng)時(shí)間放置，應(yīng)盡快使用。

5. 試劑要按照儲(chǔ)藏要求存放，禁止將不同批次試劑混合使用。

2 硫代硫酸鈉溶液的配制（針對(duì)含余氯水樣，非必須）

水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。稱取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于200mL水，另稱取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O82H20）和2.5g氫氧化鈉（NaOH）溶于200mL水，然后將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。

3.氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液

應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)水樣氨氮濃度，來(lái)選擇合適的量程，以該項(xiàng)滿量程值配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在10-25mg/L之間，則可選擇標(biāo)定量程擋0-25mg/L,配置氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為25mg/L。原則上應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。

稱取1.9095g（100℃干燥2小時(shí)）氯化銨（NH4Cl）（優(yōu)級(jí)純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為500mg/L，其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。

4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液氨氮濃度為5mg/L。