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2019

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水質CODMn(高錳酸鉀指數)的測定分析過程

作者:

啟恒環保


水質CODMn(高錳酸鉀指數)的測定分析過程

第一步①打開消解系統開關,設定溫度為100℃,定時為13分鐘,啟動消解系統,開始升溫。同時對測定系統開機,選擇高錳酸鉀指數指標,進行預熱,預熱時間至少10分鐘;②準備數支反應管,置于冷卻架的空冷槽上。說明:到達設定溫度后儀器會自動會報警提示,此時方可放入反應管進行消解;實驗中使用的反應管及器皿,必須要清洗干凈;如有條件,可提前配置洗液進行浸泡,再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

第二步①準確量取5ml蒸餾水加到“0”號反應管中;②然后分別準確量取各水樣5mL,依次加入到其他反應管中。說明:樣品量取必須準確;如果使用同一支移液管量取不同樣品時,請注意每次都要進行清洗,防止樣品間的交叉污染。

第三步:依次向各個反應管中加入2.5mL的硫酸(1+3)。說明:可使用定量器以保證加入試劑的準確性和統一性。

第四步:依次向各個反應管中加入0.8mLCODMn試劑,加蓋混合均勻。

第五步:待消解器升溫完成后,將反應管依次放入儀器消解孔中。試液放入消解器后,消解器溫度會有所下降,待溫度升至100±1℃時,再按消解系統的【啟動/停止】鍵,開始消解計時,消解系統會自動倒計時提醒。說明:將溶液混勻后,再放入消解器中消解;消解完成時,儀器會報警提示;在此期間可提前做好其余各項準備工作,如清洗擦拭比色皿等,消解時需加蓋消解。

第六步:消解完成后將各樣品立刻放到盛有冷卻水的水冷槽中。說明:消解管冷卻要快速緊湊。

第七步:水冷至室溫后,將消解管的試液混合均勻,依次倒入10mm比色皿中。說明:反應管取出水冷槽后,擦干外壁水珠;反應管中的溶液在倒入比色皿時,應確保溶液充分混勻;反應管中如果有沉淀,應取上清液;比色皿透光面必須保持干凈清潔。對標有方向標記的比色皿,應按統一的方向放入比色池中。比色皿窄面為光源檢測面,操作時應避免留下操作痕跡。

第八步:先將“0”號比色皿(空白溶液)放入主機的比色槽中,并關閉上蓋。說明:比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕。

第九步:按【設置/空白】鍵,儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號比色皿(空白溶液)從儀器中拿出。說明:空白溶液放入比色槽并關閉上蓋,稍停頓 2-3 秒,讀數穩定后按【設置/空白】鍵使屏幕高錳酸鉀指數  0mg/L,T=100%”。否則重按【設置/空白】鍵。

第十步:再將“1”號比色皿,放入比色槽中,并關閉上蓋。穩定后,屏幕上所顯示的結果即為“1”號樣品的高錳酸鉀指數值;其他樣品同上,依次放入比色槽后,關閉上蓋,儀器將顯示出該樣品的高錳酸鉀指數值。說明:樣品放入比色槽,關閉上蓋后,稍停頓 2-3 秒使讀數穩定,再記錄測定結果;不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較;比色完成的溶液,不能長時間放置在比色皿中;水樣預處理過程及比色過程應緊湊完成;比色完成后的溶液,不能隨意傾倒,應統一收集,并進行集中處理。