水質總氮的測定分析過程介紹

作者：

啟恒環保

水質總氮的測定分析過程介紹

第一步：①打開消解系統開關，設定溫度為125℃，定時為30分鐘，啟動消解系統，開始升溫。同時對測定系統開機進行預熱，預熱時間至少10分鐘；②準備數支反應管，置于冷卻架的空冷槽上。說明：到達設定溫度后儀器會自動會報警提示，此時方可放入反應管進行消解；實驗中使用的反應管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

第二步：①準確量取2mL 無氨水加到“0”號反應管中；②然后分別準確量取各水樣2mL，依次加入到其他反應管中。說明：樣品量取必須準確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時，請注意每次都要進行清洗，防止樣品間的交叉污染。

第三步：依次向各個反應管中加入1mL 專用耗材 TN1試劑,混合均勻。說明：可使用定量器以保證加入試劑的準確性和統一性。

第四步：消解升溫完成后，消解系統會發出蜂鳴聲提醒，并顯示“Wait”字符，將反應管擰緊蓋后依次放入儀器消解孔中。按消解系統的【啟動/停止】鍵，開始消解計時，消解系統會自動倒計時提醒。說明：將反應管蓋擰緊后，再放入消解系統中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準備工作，向反應管內加TN3。

第五步：另取與消解反應相同數量的反應管置于冷卻架的空冷槽上。

第六步：向反應管內各加入4ml TN3試劑。說明：加完TN3試劑后，將反應管帽蓋上，防止TN3試劑長時間暴露在空氣中。

第七步：消解完成后，消解系統會發出蜂鳴聲提醒，并顯示“Stop”字符，按【啟動/停止】鍵停止消解，將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽中空氣冷卻。說明：此步驟為空氣中冷卻。空氣冷卻2分鐘。

第八步：空冷結束后，再將各反應管放到冷卻架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自來水，水深要高于反應管中液面的高度）。說明：此步驟為水中冷卻。水冷2分鐘，確保水樣冷卻至室溫。

第九步：水冷結束后，取出反應管并擦拭干凈外壁的水漬置于空冷架上，向各反應管加入0.5ml TN2試劑，加蓋混勻。說明：要保證密封蓋蓋緊，上下顛倒反應管數次，確保混合均勻。

第十步：吸取1ml第9步完成的消解液，加入到所對應的裝有TN3試劑的反應管中，擰緊密封蓋,上下顛倒反應管數次，混合均勻。說明：如：取1ml 0號反應管的消解液加入到0’號反應管，1號反應管的消解液加入到1’號反應管，以此類推。消解液加入到TN3試劑后，過程中會放熱，應小心燙傷。反應管蓋必須擰緊，以免試劑漏出。

第十一步：靜置顯色15分鐘。說明：如果試樣中含有氮，則顯色變黃，且濃度越高顏色越深。

第十二步：顯色反應后，將溶液依次倒入對應編號的比色皿中，開始比色測定。說明：反應管中的溶液在倒入比色皿時，應確保溶液充分混勻；反應管中如果有沉淀，應取上清液；比色皿透光面必須保持干凈清潔。對標有方向標記的比色皿，應按統一的方向放入比色池中。比色皿的光源檢測面操作時應避免留下操作痕跡。

第十三步：選擇測定曲線后（根據不同水樣濃度，選擇不同量程曲線），再將“0”號比色皿（空白溶液）放入主機的比色槽中，并關閉上蓋。說明：比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。

第十四步：按【設置/空白】鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。說明：空白溶液放入比色槽并關閉上蓋，稍停頓 2～3 秒，讀數穩定后按【設置/空白】鍵使屏幕 “總氮 0mg/L，T=100%”。否則重按【設置/空白】鍵。

第十五步：再將“1”號比色皿，放入比色槽中，并關閉上蓋。此時屏幕上所顯示的結果即為“1”號樣品的總氮值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關閉上蓋，儀器將顯示出該樣品的總氮值；如果水樣為提前稀釋測定，則應將儀器測定結果乘以稀釋倍數得到原始水樣濃度值。說明：樣品放入比色槽，關閉上蓋后，稍停頓 2～3 秒使讀數穩定，再記錄測定結果；不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較；比色完成的溶液，不能長時間放置在比色池中；比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。